分享幾個氣相色譜儀的操作技巧,實用!
2020-10-15
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以下為正文：
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點達到快速準確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗擬出氣相色譜儀的操作技巧，供同行們參考。
1加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。
2調(diào)池平衡
調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
第1步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；
第2步，自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況；
第3步，用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
第4步，退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況；
第5步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3點火
氫焰氣相色譜儀開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況，下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣=l：l：10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：
(1)氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止后，再將氫氣流量上調(diào)少許。
5進樣技術(shù)
在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術(shù)的時候，主要是以注射器進樣為對象。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升,氣體樣品一般為0.1～10毫升。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當跑到針管頂部推進注射器塞子，空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2進樣方法
雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
5.3進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
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